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1m3气候箱测定甲醛释放量简介
时间 : 2020-01-09 点击 :
一、检测范围及标准
将1m2表面积的样品放入温度、相对湿度、空气流速和空气置换率控制在一定值的气候箱内，甲醛从样品中释放出来，与箱内空气混合，定期抽取箱内空气，将抽出的空气通过盛有蒸馏水的吸收瓶，空气中的甲醛全部溶入吸收液中，测定吸收液中的甲醛量及抽取的空气体积，计算出每立方米空气中的甲醛量。
三、仪器设备
(1)预处理舱、1立方米气候箱：预处理舱，型号YCH-1型；1立方米气候箱，型号QWH-100C型；
生产厂家:济南海纳特科技有限公司。
(2)分析仪器及试剂: 可见分光光度计、 分析天平、 恒温水浴锅、化学试剂明细参照标准。
(3)空气抽样系统：硅胶管、吸收瓶、抽气泵。
四、实验前的准备及检测过程
(1)试件的尺寸裁样及平衡预处理
l 温度(23±1)℃；
l 相对湿度(50±5%)；
l 空气置换率1次/h；
l 背景浓度小于0.10mg/m3。
④设置参数：根据标准要求设定好箱体温度和湿度，空气流速、空气置换率等。
l 温度范围:(23±0.5)℃；
l 相对湿度:(50±3)%；
l 空气置换率:(1.0±0.05)h-1；
l 空气流速：(0.1-0.3)m/s。
(2)实验运行阶段
①甲醛质量浓度定量方法
试件从开始运行的第二天取样，从第二天到第五天，每天取样2次，取样间隔在3h以上。
取样时将空气抽样系统与气候箱的空气出口连接。两个吸收瓶中各加入25mL蒸馏水，串联在一起，连接好后，启动抽气泵，开始抽气。抽气速率2L/min，抽气时间60min。
将两个吸收瓶的溶液充分混合后取10mL吸收液放入50mL容量瓶中，加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL乙酸铵，塞上瓶塞摇匀，再放到(60±1)℃的水槽中加热10min，然后把这种黄绿色的溶液在室温下的避光处存放1h，用分光光度计在412nm波长处，以蒸馏水作为参比溶液，用50mm的比色皿测定吸收液的吸光度，并按相同的实验条件绘制标准工作曲线。
②根据甲醛溶液质量浓度与吸光度的关系绘制标准曲线
绘制曲线所用标液，采用环境保护部标准溶液和标准样品。绘制过程大致步骤如下:
a.制备500mL浓度为15μg/mL的甲醛标准溶液:所用玻璃仪器:25mL和50mL甲醛标液移液管；5mL、10mL、20mL、50mL、100mL标液稀释后移液管；100mL容量瓶6只；10mL的移液管8只。
b.取75mL甲醛标液(批号:104114，浓度:100mg/L，相对不确定度:3%)放入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，得15μg/mL的甲醛标液。
c.移取0mL、5mL、10mL、20mL、50mL、100mL的甲醛标液到100mL的容量瓶中稀释至刻度得到对应的甲醛浓度分别为0μg/mL、0.75μg/mL、1.5μg/mL、3.0μg/mL、7.5μg/mL、15μg/mL。
d.配制好乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3)溶液(体积分数0.4%)；乙酸铵(CH3COONH4)溶液(质量分数20%)，摇匀备用。
e.在6只100mL的容量瓶中分别加10mL乙酰丙酮和10mL乙酸铵和上述甲醛浓度各10mL，稀释至刻度摇匀后测吸光度得如下数值0.007、0.032、0.063、0.137、0.312、0.635。
f.用最小二乘法求得标准曲线的直线回归方程:原理是依据朗伯比耳定律的表达式A=KbC。由于实验误差的存在，其标准曲线的方程为A=a+bC，通式为:Y=a+bX，用标准系列的甲醛含量和测得的吸光度，可求出上述“回归方程”即求出a和b值，则可列出标准曲线的回归方程A=a+bC。用最小二乘法原理给出a和b的数学表达式，如用Y=a+bX的通式，可列出a值和b值的计算式a=∑x2∑y-∑x∑xy/n∑x2-(∑x)2，b=n∑xy∑x∑y/n∑x2-(∑x2)2对于上述回归方程的“可信程度”，可用相关系数r进行评价，当r≥0.999时，用该标准曲线的回归方程求得的计算因子可以用于样品分析，相关系数r的计算式1/2依据上式，将测定数据代入公式进行计算，求回归方程及相关系数。也可用Excel程序绘制标准曲线。
g.计算回归方程的斜率及相关系数。
h.用标准样品验证曲线:环境标准样品:水质甲醛，批号:204522，标准值为0.715mg/L，不确定度为0.041mg/L。本次试验测3组吸光值与作曲线同步进行，分别为0.036、0.041、0.037，平均值为0.038。结果测定值为(0.038-0.007)×23.801=0.738(mg/L)。经比较在标准样品(0.713±0.041)mg/L的浓度范围内，曲线绘制准确。
③有了标准曲线并经验证后，进行测定试样，以下记录了前3天的测试数据:
第1天:两组空白吸光度值为0.005、0.003，试样吸光度值为:0.113和0.111、0.115和0.113，结果计算为:(0.113-0.005)×23.801×2.5+(0.111-0.005)×23.801×2.5/120=0.106(mg/m3)
(0.115-0.003)×23.801×2.5+(0.113-0.003)×23.801×2.5/120=0.110(mg/m3)
第2天:两组空白吸光度值为0.006、0.003，试样吸光度值为:0.116和0.115、0.117和0.114，结果计算为:(0.116-0.006)×23.801×2.5+(0.115-0.006)×23.801×2.5/120=0.109(mg/m3)
(0.117-0.003)×23.801×2.5+(0.114-0.003)×23.801×2.5/120=0.112(mg/m3)
第3天:两组空白吸光度值为0.005、0.003，试样吸光度值为:0.099和0.098、0.094和0.096，结果计算为:(0.099-0.005)×23.801×2.5+(0.098-0.005)×23.801×2.5/120=0.093(mg/m3)
(0.094-0.003)×23.801×2.5+(0.096-0.003)×23.801×2.5/120=0.091(mg/m3)
后4次甲醛浓度的平均值为(0.109+0.112+0.093+0.091)/4=0.101(mg/m3)，甲醛释放量趋于稳定。因此0.101mg/m3作为板材甲醛释放量最终测定值。
五、实验过程中的注意事项
(1)气候箱在运行过程中应注意的问题
气候箱应水平放置于通风良好的实验室内，周围应留有适当的空间供操作、维护以及散热之用，若设备存放的环境温度低于冰点，需要排空水塔和温控水箱中的水，否则结冰引起膨胀会损毁设备。
(2)气候箱检测法可将实际的温湿度、通风等状况真实模拟出来，几乎不受外界环境影响，因而其检测结果也与实际情况相符合。在实际测定过程中，需充分确保气候箱各项参数(如密封性、相对温度、湿度、承载率等)达到国家标准。
(3)试验过程中的比色阶段，在比色前，必须校正比色皿，如以某一号为空白，测其他比色皿的吸光值，取吸光值与该号比较接近的3只比色皿进行比色。或用另一种方法，用某一号比色皿作为空白，然后就用与该号比色皿的吸光值比较接近的一只比色皿进行试验的全程比色分析，这样可减少由比色皿带来的系统误差。
(4)实验过程中水浴阶段，可用50mL的具塞比色管来代替三角烧瓶进行水浴，这样会给操作带来更大的方便，且不容易交叉污染。
释放甲醛测定用气候箱的设计和运行参数测定必须符合国家有关标准要求；甲醛标准曲线是保证测量准确的前提，需要精确绘制并验证；随着人们对家装环保意识的增强，只有把好板材有害物质含量的检测关，才能杜绝不合格的板材冒充合格品流入市场，保证公众拥有一个健康、舒适的人居环境。
以上仅供参考，具体操作请参照GB 17657-2013中相关要求。
如有气候箱使用的技术问题请电话联系我方。
依据标准:GB/T17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》、GB18580-2017《室内装饰装修材料、人造板及其制品中甲醛释放量》。
将1m2表面积的样品放入温度、相对湿度、空气流速和空气置换率控制在一定值的气候箱内，甲醛从样品中释放出来，与箱内空气混合，定期抽取箱内空气，将抽出的空气通过盛有蒸馏水的吸收瓶，空气中的甲醛全部溶入吸收液中，测定吸收液中的甲醛量及抽取的空气体积，计算出每立方米空气中的甲醛量。
三、仪器设备
(1)预处理舱、1立方米气候箱：预处理舱，型号YCH-1型；1立方米气候箱，型号QWH-100C型；
生产厂家:济南海纳特科技有限公司。
(2)分析仪器及试剂: 可见分光光度计、 分析天平、 恒温水浴锅、化学试剂明细参照标准。
(3)空气抽样系统：硅胶管、吸收瓶、抽气泵。
四、实验前的准备及检测过程
(1)试件的尺寸裁样及平衡预处理
①取样:长l=(500±5)mm；宽b=(500±5)mm，数量:2块，表面积为1m2。置于预处理舱中，放置(15±2)d。
平衡条件如下：l 温度(23±1)℃；
l 相对湿度(50±5%)；
l 空气置换率1次/h；
l 背景浓度小于0.10mg/m3。
②封边：预处理结束后，用不含甲醛的铝胶带封边。封边的长度参照标准要求。地板要将2块试件背部粘起来。
③试件放置：把封好边的2块试件垂直放入气候箱的中心位置，其表面与空气的流动方向平行，试件之间的距离不小于200mm。④设置参数：根据标准要求设定好箱体温度和湿度，空气流速、空气置换率等。
l 温度范围:(23±0.5)℃；
l 相对湿度:(50±3)%；
l 空气置换率:(1.0±0.05)h-1；
l 空气流速：(0.1-0.3)m/s。
(2)实验运行阶段
①甲醛质量浓度定量方法
试件从开始运行的第二天取样，从第二天到第五天，每天取样2次，取样间隔在3h以上。
取样时将空气抽样系统与气候箱的空气出口连接。两个吸收瓶中各加入25mL蒸馏水，串联在一起，连接好后，启动抽气泵，开始抽气。抽气速率2L/min，抽气时间60min。
将两个吸收瓶的溶液充分混合后取10mL吸收液放入50mL容量瓶中，加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL乙酸铵，塞上瓶塞摇匀，再放到(60±1)℃的水槽中加热10min，然后把这种黄绿色的溶液在室温下的避光处存放1h，用分光光度计在412nm波长处，以蒸馏水作为参比溶液，用50mm的比色皿测定吸收液的吸光度，并按相同的实验条件绘制标准工作曲线。
②根据甲醛溶液质量浓度与吸光度的关系绘制标准曲线
绘制曲线所用标液，采用环境保护部标准溶液和标准样品。绘制过程大致步骤如下:
a.制备500mL浓度为15μg/mL的甲醛标准溶液:所用玻璃仪器:25mL和50mL甲醛标液移液管；5mL、10mL、20mL、50mL、100mL标液稀释后移液管；100mL容量瓶6只；10mL的移液管8只。
b.取75mL甲醛标液(批号:104114，浓度:100mg/L，相对不确定度:3%)放入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，得15μg/mL的甲醛标液。
c.移取0mL、5mL、10mL、20mL、50mL、100mL的甲醛标液到100mL的容量瓶中稀释至刻度得到对应的甲醛浓度分别为0μg/mL、0.75μg/mL、1.5μg/mL、3.0μg/mL、7.5μg/mL、15μg/mL。
d.配制好乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3)溶液(体积分数0.4%)；乙酸铵(CH3COONH4)溶液(质量分数20%)，摇匀备用。
e.在6只100mL的容量瓶中分别加10mL乙酰丙酮和10mL乙酸铵和上述甲醛浓度各10mL，稀释至刻度摇匀后测吸光度得如下数值0.007、0.032、0.063、0.137、0.312、0.635。
f.用最小二乘法求得标准曲线的直线回归方程:原理是依据朗伯比耳定律的表达式A=KbC。由于实验误差的存在，其标准曲线的方程为A=a+bC，通式为:Y=a+bX，用标准系列的甲醛含量和测得的吸光度，可求出上述“回归方程”即求出a和b值，则可列出标准曲线的回归方程A=a+bC。用最小二乘法原理给出a和b的数学表达式，如用Y=a+bX的通式，可列出a值和b值的计算式a=∑x2∑y-∑x∑xy/n∑x2-(∑x)2，b=n∑xy∑x∑y/n∑x2-(∑x2)2对于上述回归方程的“可信程度”，可用相关系数r进行评价，当r≥0.999时，用该标准曲线的回归方程求得的计算因子可以用于样品分析，相关系数r的计算式1/2依据上式，将测定数据代入公式进行计算，求回归方程及相关系数。也可用Excel程序绘制标准曲线。
g.计算回归方程的斜率及相关系数。
h.用标准样品验证曲线:环境标准样品:水质甲醛，批号:204522，标准值为0.715mg/L，不确定度为0.041mg/L。本次试验测3组吸光值与作曲线同步进行，分别为0.036、0.041、0.037，平均值为0.038。结果测定值为(0.038-0.007)×23.801=0.738(mg/L)。经比较在标准样品(0.713±0.041)mg/L的浓度范围内，曲线绘制准确。
③有了标准曲线并经验证后，进行测定试样，以下记录了前3天的测试数据:
第1天:两组空白吸光度值为0.005、0.003，试样吸光度值为:0.113和0.111、0.115和0.113，结果计算为:(0.113-0.005)×23.801×2.5+(0.111-0.005)×23.801×2.5/120=0.106(mg/m3)
(0.115-0.003)×23.801×2.5+(0.113-0.003)×23.801×2.5/120=0.110(mg/m3)
第2天:两组空白吸光度值为0.006、0.003，试样吸光度值为:0.116和0.115、0.117和0.114，结果计算为:(0.116-0.006)×23.801×2.5+(0.115-0.006)×23.801×2.5/120=0.109(mg/m3)
(0.117-0.003)×23.801×2.5+(0.114-0.003)×23.801×2.5/120=0.112(mg/m3)
第3天:两组空白吸光度值为0.005、0.003，试样吸光度值为:0.099和0.098、0.094和0.096，结果计算为:(0.099-0.005)×23.801×2.5+(0.098-0.005)×23.801×2.5/120=0.093(mg/m3)
(0.094-0.003)×23.801×2.5+(0.096-0.003)×23.801×2.5/120=0.091(mg/m3)
后4次甲醛浓度的平均值为(0.109+0.112+0.093+0.091)/4=0.101(mg/m3)，甲醛释放量趋于稳定。因此0.101mg/m3作为板材甲醛释放量最终测定值。
五、实验过程中的注意事项
(1)气候箱在运行过程中应注意的问题
气候箱应水平放置于通风良好的实验室内，周围应留有适当的空间供操作、维护以及散热之用，若设备存放的环境温度低于冰点，需要排空水塔和温控水箱中的水，否则结冰引起膨胀会损毁设备。
(2)气候箱检测法可将实际的温湿度、通风等状况真实模拟出来，几乎不受外界环境影响，因而其检测结果也与实际情况相符合。在实际测定过程中，需充分确保气候箱各项参数(如密封性、相对温度、湿度、承载率等)达到国家标准。
(3)试验过程中的比色阶段，在比色前，必须校正比色皿，如以某一号为空白，测其他比色皿的吸光值，取吸光值与该号比较接近的3只比色皿进行比色。或用另一种方法，用某一号比色皿作为空白，然后就用与该号比色皿的吸光值比较接近的一只比色皿进行试验的全程比色分析，这样可减少由比色皿带来的系统误差。
(4)实验过程中水浴阶段，可用50mL的具塞比色管来代替三角烧瓶进行水浴，这样会给操作带来更大的方便，且不容易交叉污染。
释放甲醛测定用气候箱的设计和运行参数测定必须符合国家有关标准要求；甲醛标准曲线是保证测量准确的前提，需要精确绘制并验证；随着人们对家装环保意识的增强，只有把好板材有害物质含量的检测关，才能杜绝不合格的板材冒充合格品流入市场，保证公众拥有一个健康、舒适的人居环境。
以上仅供参考，具体操作请参照GB 17657-2013中相关要求。
如有气候箱使用的技术问题请电话联系我方。
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2019-01-19
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